真空冷冻干燥机就是常说的真空冻干机,它是将含水样品预先冻结,然后将水分在真空状态下升华而获得干燥样品的一种冻干设备。真空冻干机的使用方法步骤如下:
1、将待冻干的样品在冰箱中冻好,同时应预先用封口膜或保鲜膜封好瓶口,并扎好小孔。
2、开机前检查(电源、真空泵等)
(1)真空泵置于地面,与主机保持一定高度差。防止突发停电产生返油。若发生停电事故,应立即拧开充气阀充气,尽快取出样品。
(2)真空泵油应该定期更换,注意保养和维护。油量通过玻璃窗口来观察,最好控制在2/3左右,过多容易出现喷油现象,过少容易出现真空度不足。
3、打开电源总开关,按“制冷”键,仪器使用前需要制冷半小时。
4、将待冻干的样品从冰箱中取出放好,扣上有机玻璃罩,检查“○”型圈是否密封好。然后按下充气阀上的不锈钢片,拔出小管将仪器密封。
5、按“真空计”键,真空度显示;再按“真空泵”键,真空泵工作。
6、冻干结束后,首先拧开充气阀充气,使空气缓慢进入,然后再关闭真空泵,防止真空泵返油。再关闭真空计、制冷按钮和总电源。最后取下有机玻璃罩,将样品取出保存。
7、最后将冻干机冷阱内的冰块清理掉,方便下次使用。
真空冻干机作为冻干设备,使用过程中有一些需要注意的事项,包括:
1、样品在冻干机冻干之前首先要进行预冻,样品必须在固态(结冰状态)下才能冻干,预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积尽量不要超过样品瓶体积的1/3。
2、在冻干时如果出现样品融化现象,并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下,其原因是真空度不够,有漏气的地方。请检查冻干机所有的阀门是否关闭,冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封,必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。
3、定期清洁冻干机冷阱腔及冻干腔。
4、在冻干机开机后15分钟后才可以冻干,目的是先让冷阱预冷,让真空泵预热。这样才能使冻干机在一个较好工作状态工作。
5、冻干结束关闭阀门后,冻干瓶内部与外界相通,待气压平衡后即可取下瓶子。
6、定期清洁冻干机压缩瓶内部的灰尘,真空泵中油少时要进行加油。