钛系锂吸附剂微球滴定法调控沉淀
pH控制:通过逐滴加入氨水(NH₃·H₂O)或NaOH溶液调节pH至碱性范围(通常8-10),促使钛锂复合物均匀沉淀。
温度与搅拌:保持反应温度40-60℃,高速搅拌(500-1000 rpm)避免局部过饱和导致颗粒团聚。
表面活性剂:添加PEG、CTAB等模板剂,控制微球粒径(目标范围:50-200 μm)。
3. 滴定成型
采用微球成型仪(MS-1)将液体滴定到纯水中,均匀成型。滴定过程需要控制滴定速度及流体流量压力,以形成均匀小球。
4. 煅烧处理
惰性气氛(N₂或Ar)下煅烧(400-800℃, 25小时),去除有机物并增强结晶度,形成稳定多孔结构。
5. 微球成型
载体复合:若需增强机械强度,可将钛酸锂负载于多孔聚合物(如聚苯乙烯微球)或无机载体(SiO₂、Al₂O₃)表面。
喷雾干燥:将浆料通过喷雾干燥机快速成型,获得球形颗粒(粒径可控于50-300 μm)。
钛系锂吸附剂微球关键工艺参数与优化
1. pH调控
精准控制pH值(误差 小于0.2)确保钛、锂共沉淀均匀,避免生成非目标相(如TiO₂杂质)。
2. 晶化条件
水热温度与时间影响晶粒尺寸和孔道结构,高温长时利于形成有序介孔(BET比表面积可达100-300 m²/g)。
3. 煅烧制度
煅烧温度过高可能导致微球烧结致密化,降低吸附容量;推荐分段升温(如200℃预烧1小时,再升至600℃)。
4. 掺杂改性
引入Al³⁺、Fe³⁺等离子替代部分Ti⁴⁺,提升离子交换容量(如Li⁺吸附量可达46 mg/g)。
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