全功能的实验室冻干机,构造和功能和大型冻干机基本一致,我们将在生产型冻干机的关键部件和大家逐一介绍,这章主要和大家分享小型生产型冻干机构造和使用。
小型实验室生产型冻干机机由一个带真空泵和小型冷阱的基本单元及一些附件组成,在带保温的冷阱圆筒体内有制冷管道,圆筒体真空密封并与真空泵相连,基本单元安装有真空仪表和温度仪表,并有控制开关,放水阀和放气阀等。冷阱的温度有二种,如果单级制冷可达-50℃左右,如果复叠制冷可达-80℃左右。
基本单元可与其他附件进行不同的组合,以适应不同试验产品的冻干,例如与带钟罩的多歧管组合可冻干盛放在烧瓶内的产品,与带压塞机构的板层和钟罩组合可冻干小瓶,与离心附件和钟罩组合可冻干安瓿等。
产品的预冻和转移小型生产型冻干机大都数没有预冻装置,少量的产品可在冷阱筒体内预冻,烧瓶需要配备带用于烧瓶冻干的多歧管,旋冻装置的冷浴,以便预冻成壳状结构,安瓿可在冰箱内预冻,也可用离心附件预冻,小瓶一般需在低箱冰箱内预冻。
带离心附件的小型冻干机是利用真空制冷法预冻产品的,把装有产品的安瓿放在一个可旋转的支架上,并以800~1000转/分的速度旋转,与此同时开始抽真空,旋转时产生的离心力阻止了溶解在产品中的空气在真空下冒出,当真空度达到一定数值时,由于产品内水分的迅速蒸发而吸收了自身的热量,产品便平静地冻结成冰,并且形成斜面形状。小瓶预冻时应把半压塞好的瓶子放在带支架的板层上,并连支架和板层一起放在低温冰箱内预冻。
多歧管使用的特殊阀门在预冻快结束时要先降温冷阱,当冷阱温度达到-40℃后,迅速从冰箱取出带产品的板层支架,打开冷阱盖,把带产品的板层支架转移冷阱内,并立即起动真空泵,抽空冷阱,这样产品在真空下会立即升华,并吸收热量使产品维持低温状态。如果动作缓慢,产品会升温而熔化。
离心附件用真空制冷法把产品冻成斜面形状在冷阱筒体内预冻的产品与在冰箱内预冻的转移方法相同,实际上是把产品从冷阱的底部转移到上部,并立即抽真空;不然产品升华时不易获得热量会延长干燥时间。
烧瓶冻干时要预先放好带多歧管的钟罩,冷阱降温并抽好真空,这时把旋冻好的烧瓶逐个快速连接到阀门上,并转动阀门使烧瓶抽空。多歧管上的阀门是一个特殊阀门,转柄有四个位置,旋转把柄向左和向右时,封闭烧瓶接口与放气口的连通;旋转把柄向下时,封闭钟罩与放气口的连通,打开钟罩与烧瓶接口的连通;旋转把柄向上时,钟罩与烧瓶连接口封闭,烧瓶与大气相通(往烧瓶中放入大气,以便干燥完毕后取下烧瓶)。
用离心附件预冻的安瓿不需转换,在真空到达较高数值后,这时产品已经冻结,只需关闭离心转头的马达就行了,因为产品已经在升华了。