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是“谁”影响了中试冻干机冻干产品的均匀性

更新时间:2020-03-30      点击次数:724
  冻干工艺通常由冻结速率、产品温度、气体压力、溶液浓度和产品厚度(或灌装量)等变量构成的函数来表达,在之前的文章(谁影响了冻干产品的均匀性)中简单提及了冻干箱体内,由于不同结构设计可能存在压力梯度,其会致使冻干批量产品中的差异性。
 
  此外,中试冻干机冻干过程中的热量交换的变化也会带来产品均匀性方面的差异。
 
  比如有实验发现,在初次干燥过程中,在-25°C的板层温度、150mtorr的腔室内压力下,某实验室型冻干机中的板层前沿的西林瓶比中试冻干机中的板层前沿的西林瓶多接收1.8倍的热量。这主要是因为实验室冻干机的箱门通常是用有机玻璃建造的,而生产设备的门几乎都是不锈钢材质,这两种材料的热辐射率有显著差异。
 
  对于冻干工艺,以实验室型冻干机为例,我们可以细分以下能量来源:
 
  1.Qcontact.由装载板层面(西林瓶底部板层)、相邻西林瓶与目标西林瓶的直接接触面所带来的热交换;
 
  2.Qgas西林瓶环境气体所带来的热交换,可以考虑西林瓶上方板层下表面与西林瓶上方之间,西林瓶底部与板层上表面之间的间隙空气所带来的温度影响;
 
  3.Qrad冻干机箱壁、玻璃或不锈钢大门所带来的热辐射。
 
  4.Qconv,冻干箱内在常压或微低压条件下存在热对流,而低真空条件下,对流的能量输送便极为微小。
 
  上述几种传热机理中,辐射Qrad和接触性热传导Qcontact相对独立于压力,即不受箱体内真空/压力变化的影响;而对流Qconv和通过西林瓶和搁板间隙中的气体发生的热传递Qgas则取决于压力。
 
  因此真空条件下,辐射Qrad和传导Qcond.为热量交换的重要途径,但由于两种热量来源和能量的差异,会发现放置在板层中间和边缘的西林瓶,在中试冻干机冻干完成后可能会存在残水量的不同。
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