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冻干机真空泵的日常维护保养主要有以下几方面,1.开启冻干机的真空泵之前,要检查真空泵的油位(一般为油视镜1/2)。2.开启冻干机的真空泵、小蝶阀前,要保证前箱门关好,所有阀门都处于关闭状态。真空泵对箱体开始抽真,一定要保证后箱是干燥的,如果有水汽,整个冻干过程中冷凝器温度要保持在-45℃以下,以免将水汽抽入泵体,影响真空泵的工作。3.如果所配的真空泵和罗茨泵需要水冷的,要保证冷却水先于真空泵开启前到位,运行中可以用手摸一下泵体的温度。罗茨泵启动不宜太早(由电接点压表控制)。4...
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使用冻干机冻干冬虫夏草时,外形类似于金针蘑,用测量电阻值变化的方法很难测出其共晶点温度。我们采用试探法,实验观测。经实物切片观测,北冬虫夏草的共晶点温度大约在-10~51℃左右.为保证冬虫夏草的组织不被破坏,我们采用速冻的办法,先将冻干室内搁板温度降至-20℃,再将北冬虫夏草放入冻干箱内的搁板上,待1个小时后,搁板温度达-36℃,制品温度为-19℃。这时开真空泵,冻干箱停止制冷,水汽凝结器继续制冷。过1.5小时后,对冻干箱搁板进行加热,控制其加热速度,直至搁板温与制品温度相接...
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绝大多数细菌冷冻干燥成功(存活率高、活存期长)的关键在于有效保护剂的使用,保护剂可以改变生物样品冷冻干燥时的物理、化学环境,减轻或防止冷冻干燥或复水对细胞的损害。保护剂可分为非渗透性和渗透性两大类.但非渗透性保护剂或渗透性保护剂在单独使用时,对细胞的保护效果不理想,如果合适的非渗透性保护剂和渗透性保护剂配合使用,将会起到不错的效果,能在干燥和保存期间维持较高的细胞存活率.非渗透性保护剂由于分子量较大,很难透过细胞膜,如蛋白质、多糖、聚乙烯吡咯烷酮等物质,它主要是保护细胞的表面...
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蛋白质配方中固体成分含量在2%-10%之间。当固体含量低于2%时,不能形成结实的冻干产品;而固体含量高于10%时,又不能很好地进行冷冻干燥,即使冷冻干燥完成,也会给复水带来困难。由于添加剂之间的物理作用是相互的,因此保持各添加剂之间的相对合适含量是很重要的。如果某种添加剂同时能起到几种功能,如有的糖既能起到低温保护剂的功能,又能起到冻干保护剂的功能。另外,应当尽量避免大量使用缓冲剂或盐类,因为它们有可能在冻结过程中改变pH值,也有可能降低配方的玻璃化转变温度。蛋白冷冻变性温度...
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在冻干制品中所含的水量越低,其稳定性就越高,但含水量高低,也直接影响着冻干成本。后面有机会再单独和大家在探讨含水量与成本的关系。冻干产品一般含水量在5%~3%之内,极低的含水量加上冻干制品海绵状的结构特性,特别容易吸潮。在完成冻干出箱时通常都会遇到吸潮现象,吸潮后对产品稳定性和保质期都有非常大的影响。怎么解决呢?在给箱体内充气破真空之前,升高制品温度,从冷阱放入空气更好。由于空气进入箱体内部后膨胀,制品温度可能会降低了,在箱内保持升温的状态一段时间,然后再取出操作。冻干产品一...
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在升华阶段,温度升高到一定数值,药液中的结晶将会降低刚度,变得有粘性并引起崩解,封闭了冰晶向上升华的微孔,妨碍并阻止了升华的进行。由于升华速率减慢,补偿由于升华而引起冷却的热量过剩,产品开始解冻,出现泥状物。其产品疏松多孔的结构不再存在而成泥状,且复水困难。这一崩解现象开始的温度即称为崩解温度Tc,Tc取决于药液中各种物料的性质,与浓度无关。因此,在选择辅料时,应使药液混合物有较高的崩解温度,避免在较低的温度下发生崩解而影响产品的质量。显然,应尽可能选择崩解温度高的辅料,例如...
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药品温度的控制。包括冻结层和已干层的温度控制。控制冻结层温度的原则是在保证冻结层不发生熔化(在低共熔点以下)的前提下,温度越高越好。控制已干层温度的原则是在不使物料变性或已干层结构崩塌的前提下、尽量采用较高的干燥温度。而搁板温度的控制是以满足药品温度控制为标准。冻干过程中水升华的驱动力是药品和冷阱间的温差。由于药品温度受加热方式的限制,同时不能高于共熔温度,因此冷阱温度越低越好。为了提高经济性,在升华干燥过程中应至少低于药品温度20℃;在解吸干燥过程中,对于那些要求很低残余水...
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冻干机在做冻干时,溶液结冰其中的溶质浓度必然会慢慢增大,盐类产生的电解质离子可明显降低其Tg值,比如在10%的葡聚糖、PVP、乳糖和蔗糖的溶液中加入2%的NaCl可使Tg值下降14~18℃。磷酸钠对Tg值的影响较小,但是当将10%的PVP溶液中加入1%~%的磷酸钠可以引起在低温热能曲线中的第2个玻璃化,暗示了在冻干液中的相分离。电解质诱导Tg值变化的可能的机制是它可以增加冻干液中非冰冻水的含量,而这非冰冻水起到了增塑剂的作用,并且降低了Tg值。有些盐类会分离蛋白和PVP联合,...
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